☎︎ 8-925-507-52-96   8-800-222-73-21
✉︎ info@teh-stroy.ru

магний хлористый (бишофит)

√ќ—“ – 55067-2012
–≤ –Љ–Њ–±–Є–ї—М–љ—Г—О –≤–µ—А—Б–Є—О

Ќј÷»ќЌјЋ№Ќџ… —“јЌƒј–“ –ќ——»…— ќ… ‘≈ƒ≈–ј÷»»

ћј√Ќ»… ’Ћќ–»—“џ…

“ехнические услови€

Magnesium chloride. Specifications.

√ќ—“ – 55067-2012

ƒата введени€ Ч 2014-01-01

1 ќбласть применени€

Ќасто€щий стандарт распростран€етс€ на хлористый магний (бишофит) и водный раствор магни€ хлористого (водный раствор бишофита), примен€емые дл€ производства металлического магни€ и других соединений магни€, а также в других сферах промышленности.

Ќаименование по UIPAC: магний хлорид.

‘ормула: MgCl.

ќтносительна€ молекул€рна€ масса (по международным атомным массам 2012 г.) - 95,211).

1) ¬ соответствии с международными атомными массами 2012В опубликованными ћеждународным союзом теоретической и прикладной химии (IUPAC) стандартные атомные массы некоторых элементов, в том числе хлора, представлены в виде диапазонов. ѕри расчете относительной атомной массы соединени€ было вз€то значение из диапазона.

2 Ќормативные ссылки

¬ насто€щем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

√ќ—“ – 8.563Ч2009 √осударственна€ система обеспечени€ единства измерений. ћетодики (методы) измерений

√ќ—“ – 8.568Ч97 √осударственна€ система обеспечени€ единства измерений. јттестаци€ испытательного оборудовани€. ќсновные положени€

√ќ—“ – 12.1.019Ч2009 —истема стандартов безопасности труда. Ёлектробезопасность. ќбщие требовани€ и номенклатура видов защиты

√ќ—“ – 12.4.026Ч2001 —истема стандартов безопасности труда. ÷вета сигнальные, знаки безопасности и разметка сигнальна€. Ќазначение и правила применени€. ќбщие технические требовани€ и характеристики. ћетоды испытаний

√ќ—“ – »—ќ 5725Ч6Ч2002 “очность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. „асть 6. »спользование значений точности на практике

√ќ—“ – 53228Ч2008 ¬есы неавтоматического действи€. „асть 1. ћетрологические и технические требовани€. »спытани€

√ќ—“ – 53361Ч2009 - ћешки из бумаги и комбинированных материалов. ќбщие технические услови€

√ќ—“ 8579Ч2002 √осударственна€ система обеспечени€ единства измерений. “ребовани€ к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

√ќ—“ 12.0.004Ч90 —истема стандартов безопасности труда. ќрганизаци€ обучени€ безопасности труда. ќбщие положени€

√ќ—“ 12.1.004Ч91 —истема стандартов безопасности труда. ѕожарна€ безопасность. ќбщие требовани€

√ќ—“ 12.1.005Ч88 —истема стандартов безопасности труда. ќбщие санитарно-гигиенические требовани€ к воздуху рабочей зоны

√ќ—“ 12.1 .007Ч76 —истема стандартов безопасности труда. ¬редные вещества.  лассификаци€ и общие требовани€ безопасности

√ќ—“ 12.2.003Ч91 —истема стандартов безопасности труда. ќборудование производственное. ќбщие требовани€ безопасности

√ќ—“ 12.4.009Ч83 —истема стандартов безопасности труда. ѕожарна€ техника дл€ защиты объектов. ќсновные виды. –азмещение и обслуживание

√ќ—“ 12.4.011Ч89 —истема стандартов безопасности труда. —редства защиты работающих. ќбщие требовани€ и классификаци€

√ќ—“ 12.4.021Ч75 —истема стандартов безопасности труда. —истемы вентил€ционные. ќбщие требовани€

√ќ—“ 12.4.121Ч83 —истема стандартов безопасности труда. ѕротивогазы промышленные фильтрующие. “ехнические услови€

√ќ—“ 1277Ч75 –еактивы. —еребро азотнокислое. “ехнические услови€

√ќ—“ 1770Ч74 ѕосуда мерна€ лабораторна€ стекл€нна€. ÷илиндры, мензурки, колбыВ пробирки. ќбщие технические услови€

√ќ—“ 2517Ч85 Ќефть и нефтепродукты. ћетоды отбора проб

√ќ—“ 3118Ч77 –еактивы.  ислота сол€на€. “ехнические услови€

√ќ—“ 3760Ч79 –еактивы. јммиак водный. “ехнические услови€

√ќ—“ 3773Ч72 –еактивы. јммоний хлористый. “ехнические услови€

√ќ—“ 3956Ч76 —иликагель технический. “ехнические услови€

√ќ—“ 4108Ч72 –еактивы. Ѕарий хлорид 2-водный. “ехнические услови€

√ќ—“ 4145Ч74 –еактивы.  алий сернокислый. “ехнические услови€

√ќ—“ 4166Ч76 –еактивы. Ќатрий сернокислый. “ехнические услови€

√ќ—“ 4209Ч77 –еактивы. ћагний хлористый 6-водный. “ехнические услови€

√ќ—“ 4212Ч76 –еактивы. ћетоды приготовлени€ растворов дл€ колориметрического и нефелометрического анализа

√ќ—“ 4233Ч77 –еактивы. Ќатрий хлористый. “ехнические услови€

√ќ—“ 4234Ч77 –еактивы.  алий хлористый. “ехнические услови€

√ќ—“ 4523Ч77 –еактивы. ћагний сернокислый 7-водный. “ехнические услови€

√ќ—“ 4530Ч76 –еактивы.  альций углекислый. “ехнические услови€

√ќ—“ 5456Ч79 –еактивы. √идроксиламина гидрохлорид. “ехнические услови€

√ќ—“ 6259Ч75 –еактивы. √лицерин. “ехнические услови€

√ќ—“ 6709Ч72 ¬ода дистиллированна€. “ехнические услови€

√ќ—“ 9147Ч80 ѕосуда и оборудование лабораторные фарфоровые. “ехнические услови€

√ќ—“ 10117.2Ч2001 Ѕутылки стекл€нные дл€ пищевых жидкостей. “ипы, параметры и основные размеры

√ќ—“ 10398Ч76 –еактивы и особо чистые вещества.  омплексонометрический метод определени€ содержани€ основного вещества

√ќ—“ 10652Ч73 –еактивы. —оль динатриева€ этилендиамин-N, N, N′, N′- тетрауксусной кислоты 2-водна€ (трилон Ѕ). “ехнические услови€

√ќ—“ 12026Ч76 Ѕумага фильтровальна€ лабораторна€. “ехнические услови€

√ќ—“ 14192Ч96 ћаркировка грузов

√ќ—“ 14919Ч83 Ёлектроплиты. электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. ќбщие технические услови€

√ќ—“ 15846Ч2002 ѕродукци€, отправл€ема€ в районы  райнего —евера и приравненные к ним местности. ”паковка. маркировка, транспортирование и хранение

√ќ—“ 17811Ч78 ћешки полиэтиленовые дл€ химической продукции. “ехнические услови€

√ќ—“ »—ќ/ћЁ  17025Ч2009 ќбщие требовани€ к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

√ќ—“ 18300Ч87 —пирт этиловый ректификованный технический. “ехнические услови€

√ќ—“ 19433Ч88 √рузы опасные.  лассификаци€ и маркировка

√ќ—“ 21650Ч76 —редства скреплени€ тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. ќбщие требовани€

√ќ—“ 24363Ч80 –еактивы.  али€ гидроокись. “ехнические услови€

√ќ—“ 24597Ч81 ѕакеты тарно-штучных грузов. ќсновные параметры и размеры

√ќ—“ 25336Ч82 ѕосуда и оборудование лабораторные стекл€нные. “ипы, основные параметры и размеры

√ќ—“ 26663Ч85 ѕакеты транспортные. ‘ормирование с применением средств пакетировани€. ќбщие технические требовани€

√ќ—“ 29169Ч91 (»—ќ 648-77) ѕосуда лабораторна€ стекл€нна€. ѕипетки с одной отметкой

√ќ—“ 29227Ч91 (»—ќ 835-1-81) ѕосуда лабораторна€ стекл€нна€. ѕипетки градуированные. „асть 1 . ќбщие требовани€

√ќ—“ 29228Ч91 (»—ќ 835-2-81) ѕосуда лабораторна€ стекл€нна€. ѕипетки градуированные. „асть 2. ѕипетки градуированные без установленного времени ожидани€

√ќ—“ 29229Ч91 (»—ќ 835-3-81) ѕосуда лабораторна€ стекл€нна€. ѕипетки градуированные. „асть 3. ѕипетки градуированные с временем ожидани€ 15 с

√ќ—“ 29251Ч91 (»—ќ 385-1-84) ѕосуда лабораторна€ стекл€нна€. Ѕюретки. „асть 1. ќбщие требовани€

√ќ—“ 29252Ч91 (»—ќ 385-2-84) ѕосуда лабораторна€ стекл€нна€. Ѕюретки. „асть 2. Ѕюретки без установленного времени ожидани€

√ќ—“ 29253Ч91 (»—ќ 385-3-84) ѕосуда лабораторна€ стекл€нна€. Ѕюретки. „асть 3. Ѕюретки с временем ожидани€ 30 с

√ќ—“ 30090Ч93 ћешки и мешочные ткани. ќбщие технические услови€

ѕримечание - ѕри пользовании насто€щим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользовани€ Ч на официальном сайте ‘едеральною агентства по техническому регулированию и метрологии в сети »нтернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю ЂЌациональные стандартыї, который опубликован по состо€нию на 1 €нвар€ текущего года, и по соответствующим ежемес€чно издаваемым информационным указател€м, опубликованным в текущем году. ≈сли ссылочный стандарт заменен (изменен) то при пользовании насто€щим стандартом следует руководствоватьс€ замен€ющим (измененным) стандартом. ≈сли ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, примен€етс€ в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 “ехнические требовани€

3.1 ’лористый магний

3.1.1 ’лористый магний должен быть изготовлен в соответствии с требовани€ми насто€щего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном пор€дке.

3.1.2 ѕо физико-химическим показател€м хлористый магний должен соответствовать требовани€м и нормам, указанным в таблице 1.

“аблица 1 - ‘изико-химические показатели

Ќаименование показател€ «начение показател€
1 ¬нешний видѕорошок, гранулы или чешуйки от белого до светло-серого цвета с оттенками от желтоватого до светло-коричневого
2 ћассова€ дол€ ионов магни€ (Mg2+), %, не менее
в том числе на MgCl2×6H2O, %, не менее
11,8
97,0
3 ћассова€ дол€ сульфат-ионов (SO4)2−, %, не более0,1
4 ћассова€ дол€ ионов щелочных металлов (Na++K+), %, не более0,8
5 ћассова€ дол€ нерастворимого в воде остатка, %, не более0,2

3.1.3 ћаркировка

3.1.3.1 “ранспортна€ маркировка осуществл€етс€ по √ќ—“ 14192 с нанесением манипул€ционного знака «Ѕеречь от влаги».

3.1.3.2 ѕредупредительна€ маркировка осуществл€етс€ по √ќ—“ 31340, предупредительна€ маркировка на каждую упаковочную единицу.

3.1.3.3 ћаркировка тары с хлористым магнием должна содержать следующую информацию:
- наименование предпри€ти€-изготовител€В его товарный знак и юридический адрес;
- наименование продукта;
- номер партии;
- дату изготовлени€;
- масса нетто;
- гарантийный срок хранени€;
- обозначение насто€щего стандарта.

3.1.4 ”паковка

3.1.4.1 ’лористый магний массой нетто от 0,5 до 1,0 т упаковывают в специализированные м€гкие контейнеры разовые, оборотные и многооборотные по действующей нормативной документации.

3.1.4.2 ’лористый магний массой нетто не более (50±2) кг упаковывают в:
полиэтиленовые мешки по √ќ—“ 17811 [толщина пленки (0,220±0,030) мм], вложенные в льно-джуто-кенафные мешки не ниже третьей категории по √ќ—“ 30090;
в четырех-шестислойные бумажные мешки по √ќ—“ – 53361 марок ¬ћ, ѕћ, Ѕћѕ, ¬ћЅ, ¬ћѕ без полиэтиленовых мешков-вкладышей или других марок с полиэтиленовыми мешками-вкладышами.

ѕолиэтиленовые мешки-вкладыши заваривают, бумажные мешки прошивают машинным способом.

3.1.4.3 ѕо согласованию с потребителем допускаетс€ использовать другие виды тары, обеспечивающие полную сохранность продукции и не ухудшающие ее качество, а также другую массу фасовки.

3.1.4.4 ѕредел допускаемого отрицательного отклонени€ массы нетто конкретной упаковочной единицы от номинальной массы нетто фасованного продукта должен соответствовать требовани€м √ќ—“ 8.579, приложени€ ј, таблицы ј2 и рассчитыватьс€ в соответствии с [1].

ѕредел допускаемого положительного отклонени€ массы нетто равен пределу допускаемого отрицательного отклонени€.

3.1.4.5 ’лористый магний, предназначенный дл€ районов  райнего —евера и отдаленных районов, упаковываетс€ по √ќ—“ 15846.

3.2 ¬одный раствор хлористого магни€

3.2.1 ¬одный раствор хлористого магни€ должен быть изготовлен в соответствии с требовани€ми насто€щего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном пор€дке.

3.2.2 ѕо физико-химическим показател€м водный раствор магни€ хлористого должен соответствовать требовани€м и нормам, указанным в таблице 2.

“аблица 2 - ‘изико-химические показатели

Ќаименование показател€ «начение нормы
1 ¬нешний видѕрозрачный раствор с желтоватым оттенком
2 ћассова€ концентраци€ хлористого магни€ (MgCl2), г/дм³В не менее400
ѕримечани€:
1. ƒопускаетс€ по согласованию с потребителем выпуск продукта с массовой концентрацией меньше 400 г/дм³
2. –аствор хлористого магни€ содержит примеси кали€, натри€, кальци€, а также р€д микроэлементов (в т.ч. бром и йод)
3. ƒопускаетс€ наличие осадка солей при длительном хранении продукта. ќсадок не должен содержать посторонние включени€ (песок, глину).

3.2.3 ћаркировка

3.2.3.1 ѕри перевозке груз не опасен, по √ќ—“ 19433 не классифицируетс€.

3.2.3.2 ћаркировка, характеризующа€ упакованную продукцию должна содержать следующую информацию:
- наименование предпри€ти€-изготовител€, его товарный знак и юридический адрес;
- наименование продукта;
- номер партии;
- объем продукта;
- обозначение насто€щего стандарта.

3.2.3.3 ћаркировочные данные нанос€т непосредственно на упаковку штампованием окраской по трафарету или на этикетку (€рлык), креп€щуюс€ к упаковке любым способом в соответствии с √ќ—“ 14192.

3.2.4 ”паковка

3.2.4.1 ¬одный раствор хлористого магни€ фасуют в бутылки по √ќ—“ 10117.2 или бочки вместимостью 50, 100, 200 дм³.

3.2.4.2 ¬одный раствор магни€ хлористого дл€ промышленных целей заливают в железнодорожные цистерны, предназначенные дл€ перевозки химических продуктов, а также в автоцистерны и спецконтейнеры при перевозке автотранспортом.

3.2.4.3 ѕредел допускаемого отрицательного отклонени€ массы нетто конкретной упаковочной единицы от номинальной массы нетто фасованного продукта должен соответствовать требовани€м √ќ—“ 8.579, приложени€ ј и рассчитыватьс€ в соответствии с [1].

4 “ребовани€ безопасности

4.1 ’лористый магний и водный раствор хлористого магни€ не токсичны, пожаро- и взрывобезопасны.

4.2 ѕредельно допустима€ концентраци€ хлористого магни€ в воздухе рабочей зоны 2 мг/м³[2].

4.3 ’лористый магний и водный раствор хлористого магни€ в соответствии с √ќ—“ 12.1.007 относ€тс€ к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности).

4.4 ’лористый магний и водный раствор хлористого магни€ обладают умеренным раздражающим действием на кожные покровы, слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз. —енсибилизирующим и кожно-резорбтивным действием не обладают.  умул€тивна€ активность не выражена.

4.5 ¬се работы, св€занные с изготовлением и применением хлористого магни€ и водного раствора хлористого магни€, должны проводитьс€ в помещени€х, снабженных приточно-выт€жной вентил€цией по √ќ—“ 12.4.021.

4.6 ѕроизводственное оборудование и коммуникации должны быть герметичны и соответствовать требовани€м √ќ—“ 12.2.003.

4.7 –аботающие с хлористым магнием и водным раствором хлористого магни€ должны быть обеспечены спецодеждой, спецобувью и средствами индивидуальной защиты (резиновыми перчатками, респиратором, защитными очками) в соответствии с √ќ—“ 12.4.011. ¬ производственных помещени€х должны быть плакаты с сигнальными знаками безопасности, выполненные в соответствии с √ќ—“ – 12.4.026.

4.8 ѕри попадании хлористого магни€ (водного раствора хлористого магни€) на открытые участки тела необходимо смыть его водой, при попадании в глаза - промыть большим количеством воды и обратитьс€ к врачу.

4.9 ¬ аварийных ситуаци€х и при тушении пожара необходимо использовать промышленные фильтрующие противогазы по √ќ—“ 12.4.121. ¬ качестве средств пожаротушени€ при возгорании использовать воду, пену, песок, кошмуВ порошковые огнетушители.

5 “ребовани€ охраны окружающей среды

5.1 ’лористый магний и водный раствор хлористого магни€ при хранении вредных веществ в окружающую среду не выдел€ют, токсичных веществ не образуют. ќбразовани€ токсичных соединений в присутствии других веществ не происходит. ќтходов, требующих разработки специфических условий транспортировани€ и захоронени€, нет. ѕросыпи от оборудовани€ на стадии фасовки собираютс€ в м€гкие контейнеры и вывоз€тс€ на пруд-накопитель. —олевой раствор после промывки оборудовани€ из емкостей загружаетс€ в автоцистерну и направл€етс€ на пруд-накопитель. ”средненные сточные воды от смыва полов направл€ютс€ в самотечную канализацию.

5.2 ѕƒ  хлористого магни€ дл€ воздуха населенных мест среднесуточна€ 0,3 мг/м³, 4-й класс опасности в соответствии с [3].

5.3 ќриентировочный безопасный уровень воздействи€ хлористого магни€ (ќЅ”¬) в атмосферном воздухе населенных мест 0,1 мг/м³ в соответствии с [4].

5.4  онтроль воздуха рабочей зоны проводитс€ в соответствии с √ќ—“ 12.1.005 по методикам, утвержденным в установленном пор€дке.

5.5 ƒл€ водных объектов хоз€йственно-питьевого водоснабжени€ ѕƒ  хлоридов - 350 мг/дм³, 4-й класс опасности, ѕƒ  магни€ - 50 мг/дм³В 3-й класс опасности в соответствии с [5].

5.6 ќхрана окружающей среды на месте производства обеспечиваетс€ герметичностью оборудовани€, а при транспортировании и хранении Ч герметичностью используемой упаковки.

5.7 ѕо истечении срока годности или несоответствии продукции требовани€м насто€щего стандарта хлористый магний (водный раствор хлористого магни€) утилизируют.

6 ѕравила приемки

6.1 ’лористый магний и водный раствор хлористого магни€ поставл€ют парти€ми.

6.2 ѕартией считают любое количество продукта, однородного по показател€м качества и сопровождаемого одним документом о качестве.

6.3 ƒокумент о качестве должен содержать:
- наименование предпри€ти€-изготовител€, его товарный знак и юридический адрес;
- наименование продукта и код ќ ѕ;
- дату изготовлени€;
- номер партии;
- массу нетто (дл€ магни€ хлористого);
- объем продукта (дл€ водного раствора магни€ хлористого);
- результаты проведенных испытаний, подтверждающих соответствие качества продукта требовани€м насто€щего стандарта;
- обозначение насто€щего стандарта.

6.4 ƒл€ проверки соответстви€ хлористого магни€ требовани€м насто€щего стандарта провод€т приемо-сдаточные испытани€ дл€ каждой партии по показател€м таблицы 1.

6.5 ƒл€ проверки соответстви€ водного раствора хлористого магни€ требовани€м насто€щего стандарта провод€т приемо-сдаточные испытани€ дл€ каждой партии по показател€м таблицы 2.

6.6 ƒл€ проверки качества хлористого магни€ пробы отбирают от 2 % мешков, но не менее чем от п€ти мешков при партии не более 250 мешков, или от 10 % контейнеров, но не менее чем от одного контейнера при партии не более 10 контейнеров.

6.7 ƒл€ проверки качества водного раствора хлористого магни€ провод€т отбор проб из заполненной цистерны (спецконтейнера). ѕробу помещают в чистую стекл€нную или полиэтиленовую емкость, которую герметически закрывают крышкой или пробкой. Ќа емкость наклеивают этикетку с указанием наименовани€ предпри€ти€-изготовител€, наименовани€ продукта, номера партииВ даты отбора пробы и фамилии пробоотборщика.

6.8 ѕри получении неудовлетворительных результатов испытаний хот€ бы по одному из показателей провод€т повторную проверку на удвоенном количестве пробы от той же партии. –езультаты повторного испытани€ €вл€ютс€ окончательными и распростран€ютс€ на всю партию.

7 ћетоды измерений

7.1 ќбщие требовани€ к методам измерений

7.1.1 “ребовани€ к безопасности

ѕри выполнении измерений соблюдают следующие требовани€:

7.1.1.1 “ребовани€ техники безопасности при работе с химическими реактивами Ч по √ќ—“ 12.1.007.

7.1.1.2 “ребовани€ электробезопасности при работе с электроустановками Ч по √ќ—“ – 12.1.019.

7.1.1.3 “ребовани€, изложенные в эксплуатационной документации на средства измерений, испытательное и вспомогательное оборудование.

7.1.1.4 ѕомещение. в котором провод€тс€ работы, должно быть оборудовано общей приточно-выт€жной вентил€цией по √ќ—“ 12.4.021. —одержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных √ќ—“ 12.1.005.

7.1.1.5 ѕомещение лаборатории должно соответствовать требовани€м пожаробезопасности по √ќ—“ 12.1.004 и иметь средства пожаротушени€ по √ќ—“ 12.4.009.

7.1.1.6 –аботающие должны быть обучены правилам безопасности труда согласно √ќ—“ 12.0.004.

7.1.2 “ребовани€ к квалификации исполнителей

  выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены специалисты, имеющие высшее или среднее специальное образование или опыт работы в лаборатории.

—пециалисты должны быть знакомы с устройством средств измерений, операци€ми, проводимыми при подготовке. выполнении измерений и обработке результатов.

7.1.3 ”слови€ выполнени€ измерений

ѕри выполнении измерений соблюдают следующие услови€:
- температура окружающего воздуха (20±5)°C;
- относительна€ влажность воздуха не более 80 % при 25 °C;
- частота переменного тока (50±0,4) √ц;
- напр€жение в сети (220±22) ¬.

7.1.4 ѕри проведении измерений примен€ют:
- весы лабораторные по √ќ—“ – 53228 специального класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 100 (120, 200) г, ценой поверочного делени€ 1 мг и погрешностью в эксплуатации 1 мг и весы высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 300 г, ценой поверочного делени€ 1 мг и погрешностью в эксплуатации 1 мг.
- мерную лабораторную стекл€нную посуду не ниже 2-го класса точности по √ќ—“ 1770, √ќ—“ 25336. √ќ—“ 29169, √ќ—“ 29227, √ќ—“ 29251.

7.1.5 —редства измерений, примен€емые в методах измерений, должны иметь действующие свидетельства о поверке и (или) сертификаты калибровки, испытательное оборудование должно быть аттестовано по √ќ—“ – 8.568.

7.1.6 ѕри проведении измерений и приготовлени€ растворов примен€ют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а. ƒопускаетс€ применение реактивов более низкой квалификации при условии обеспечени€ ими метрологических характеристик, указанных в методах измерений.

7.1.7 ѕри проведении измерений допускаетс€ использование других средств измерений, посуды, испытательного, вспомогательного оборудовани€, реактивов, материалов, в том числе импортных, при условии обеспечени€ ими метрологических характеристик, указанных в методах измерений.

7.1.8 —рок хранени€ растворов в соответствии с требовани€ми √ќ—“ 4212, если нет других указаний в методах измерений.

7.1.9 ћассовую долю (массовую концентрацию) компонентов в магнии хлористом и (или) водном растворе магни€ хлористого определ€ют параллельно в двух навесках (объемах).

7.1.10 ѕроверку приемлемости результатов параллельных определений, полученных в услови€х повтор€емости, провод€т при получении каждого результата измерений массовой доли (массовой концентрации) компонентов в магнии хлористом и (или) водном растворе магни€ хлористого. «а результат измерений массовой доли (массовой концентрации) определ€емого компонента принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X1 и X2 и при выполнении следующего услови€:

| X1X2 | ≤ r  (1)

где X1 и X2 Ч результаты параллельных определений, полученных в услови€х повтор€емости;
r Ч предел повтор€емости.

ѕри невыполнении услови€ (1) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установлени€ окончательного результата измерений согласно √ќ—“ – »—ќ 5725-6 (пункт 5.2).

7.1.11 –асхождение между результатами измерений, полученными в двух лаборатори€х, не должно превышать критической разности CD0,95. ѕри выполнении этого услови€ приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение.

ѕри превышении критической разности могут быть использованы способы оценки приемлемости результатов измерений согласно √ќ—“ – 5725-6 (пункт 5.3.2).

7.1.12 ƒопускаетс€ применение других методов измерений, аттестованных в установленном пор€дке в соответствии с √ќ—“ – 8.563 и обеспечивающих получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими указанных в насто€щих технических услови€х.

7.1.13  онтроль показателей качества результатов измерений

 онтроль показателей качества результатов измерений в испытательной лаборатории предусматривает проведение контрол€ стабильности результатов измерений с учетом требований √ќ—“ – »—ќ 5725-6 (раздел 6) или [6].

7.1.14 ќформление результатов измерений

–езультаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформл€ют в соответствии с требовани€ми √ќ—“ »—ќ/ћЁ  17025, при этом протокол испытаний должен содержать ссылку на насто€щий стандарт.

–езультаты измерений массовой доли компонентов в магнии хлористом (в процентах) или массовой концентрации компонентов в водном растворе магни€ хлористого (в г/дм³) могут быть представлены в виде:

X ± Δ  (2)

где X Ч результат измерений, полученный в соответствии с методом измерений;
Δ Ч границы абсолютной погрешности измерений при P=0,95.

7.2 ’лористый магний

7.2.1 ќтбор проб

“очечные пробы отбирают щупомВ погружа€ его на 3/4 глубины мешка или контейнера. ћасса точечной пробы, отобранной из мешка, должна быть не менее 0,1 кг, от контейнера - не менее 0,5 кг. “очечные пробы объедин€ют. ќбъединенную пробу тщательно перемешивают и сокращают методом квартовани€ до получени€ средней пробы массой не менее 1 кг. ѕолученную среднюю пробу дел€т на две равные части, помещают в чистые сухие емкости или полиэтиленовые пакеты и герметично упаковывают. ќбе пробы маркируют этикетками. ќдну из проб передают дл€ испытаний в лабораторию, а вторую арбитражную пробу хран€т в течение гарантийного срока хранени€.

7.2.2 ѕодготовка пробы

100 г пробы раствор€ют в дистиллированной воде в соотношении (по массе) 1:1. ƒл€ полного растворени€ пробы скл€нку встр€хивают не менее 10 мин и получают раствор объединенной пробы.

7.2.3 ќпределение внешнего вида

¬нешний вид продукта определ€ют визуально.

7.2.4 ќпределение массовой доли ионов магни€

7.2.4.1 ќбласть применени€

Ќасто€щий раздел устанавливает измерение массовой доли ионов магни€ комплексонометрическим методом. ƒиапазон измерений ионов магни€ (Mg2+) от 11В8 % до 12.3 %В в пересчете на MgCl2×6H2O от 97,0 %.

7.2.4.2 ћетрологические в характеристики

ћетод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 3, при доверительной веро€тности P=0,95.

“аблица 3 - ћетрологические характеристики результатов измерений

¬ процентах

ƒиапазон измерений ѕоказатель точности (границы абсолютной погрешности измерений) ±Δ ѕредел повтор€емости (допускаемое расхождение между двум€ результатами параллельных определений) r  ритическа€ разность1) (допускаемое расхождение между двум€ средними арифметическими результатами параллельных определений, полученными в двух лаборатори€х), CD0,95
ћассова€ дол€ ионов магни€ (Mg2+)
ќт 11,8 до 12,3 включ. 0,4 0,3 0,6
ћассова€ дол€ ионов магни€ в пересчете на MgCl2×6H2O
ќт 97 0,4 0,3 0,6

1) —оответствует пределу воспроизводимости по [6] («десь и далее по тексту)

7.2.4.3 —ущность метода

ќпределение массовой доли ионов магни€ в пробах хлористого магни€ провод€т комплексонометрическим методом. ћетод основан на способности ионов магни€ образовывать с трилоном Ѕ малодиссоциированное устойчивое в слабощелочной среде (pH≈10) соединение. ¬ качестве индикатора используетс€ хромоген черный. “очка эквивалентности определ€етс€ по изменению окраски индикатора от винно-красной до синей.

7.2.4.4 —редства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

 олбы мерные 1(2)Ч500Ч2В 1(2)Ч1000Ч2 по √ќ—“ 1770.
÷илиндр 1Ч100Ч2, 1Ч1000Ч2 по √ќ—“ 1770.
Ѕюретка 1Ч3Ч2Ч50Ч0В1 по √ќ—“ 29251.
ѕипетка 1(2)Ч2Ч2Ч10 по √ќ—“ 29227.
ѕипетка 2Ч2Ч5,2Ч2Ч10 по √ќ—“ 29169.
—такан ¬Ч1Ч150 “— по √ќ—“ 25336.
—таканчик —¬Ч34/12 по √ќ—“ 25336.
 олба  нЧ2Ч250Ч34“’— по √ќ—“ 25336.
¬оронки ¬Ч56Ч80 ’—, ¬Ч75Ч110 ’— по √ќ—“ 25336.
—тупка 3 по √ќ—“ 9147.
ѕестик 2 по √ќ—“ 9147.
—ушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева (80±2) °C.
ѕлитка электрическа€ по √ќ—“ 14919.
Ўпатель.
јммоний хлористый по √ќ—“ 3773, х. ч.
јммиак водный по √ќ—“ 3760, х. ч.
 алий хлористый по √ќ—“ 4234, х.ч.
Ќатрий хлористый по √ќ—“ 4233, х.ч.
—оль динатриева€ этилендиамин-N, N, N′, N′ - тетрауксусной кислоты 2-водна€ (трилон Ѕ) по √ќ—“ 10652, х. ч.
—тандарт - титр (фиксанал) трилона Ѕ.
Ёрихром черный “ (хромоген черный ≈“-00).
¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709.
‘ильтр бумажный обеззоленный Ђсин€€ лентаї или из фильтровальной лабораторной бумаги по √ќ—“ 12026.

7.2.4.5 ѕриготовление растворов и индикаторов

–аствор трилона Ѕ мол€рной концентрации (C10H14O8N2Na2×2H2O=0,025 моль/дм³)

“рилон Ѕ высушивают при 80 °C в течение двух часов, навеску массой 9,31 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, раствор€ют в теплой (от 40°C до 60°C) дистиллированной воде и после охлаждени€ раствора до комнатной температуры довод€т объем в колбе до метки дистиллированной водой. ≈сли раствор мутный, то его фильтруют через фильтр обеззоленный Ђсин€€ лентаї.

“итр (коэффициент мол€рности) трилона Ѕ (t) устанавливают по раствору соли цинка - по √ќ—“ 10398-76, отбира€ 10 см³ раствора с (Zn)2+=0,05 моль/дм³.

“итр раствора трилона Ѕ вычисл€ют по формуле

t = 10 × 2
———
V
 (3)

где V Ч объем раствора трилона Ѕ, мол€рной концентрации 0,025 моль/дм³В израсходованный на титрование, см³.

–аствор из стандарт-титра (фиксанала) трилона Ѕ готов€т в соответствии с инструкцией по применению, разбавл€€ его до требуемой концентрации. –аствор трилона Ѕ пригоден дл€ использовани€ в течение шести мес€цев. –екомендуетс€ не реже одного раза в мес€ц провер€ть значение коэффициента поправки. јммиачный буферный раствор (pH=10)

ƒл€ приготовлени€ 1000 см³ аммиачного буферного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 67 г хлористого аммони€, добавл€ют 200 см³ дистиллированной воды дл€ его растворени€ и 570 см³ водного раствора аммиака с массовой долей 25 %В тщательно перемешивают и довод€т до метки дистиллированной водой.

јммиачный буферный раствор пригоден дл€ использовани€ в течение двух мес€цев при его хранении в плотно закрытой полимерной таре.

—уха€ смесь индикатора

—ухую смесь индикатора готов€т в следующей последовательности: 0,25 г эриохрома черного “ (хромогена черного ≈“-00) смешивают с 25 г хлористого натри€ или хлористого кали€ в фарфоровой ступке и тщательно растирают. —месь пригодна дл€ использовани€ в течение одного года при хранении в скл€нке из темного стекла.

ѕримечание - ѕриготовление растворов и индикаторов может быть проведено в фонетике √ќ—“ 10398-76.

7.2.4.6 ѕодготовка пробы к измерению

ќт 10,0 г до 10,2 г раствора пробы хлористого магни€, полученной по 7.2.2, взвешивают в стаканчике дл€ взвешивани€ с точностью до 0,0001 г, перенос€т в мерную колбу вместимостью 500 см³В довод€т объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

7.2.4.7 ¬ыполнение измерений

ѕипеткой отбирают 10 см³ полученного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавл€ют 100 см³ воды, 10 см³ буферного раствора , на кончике шпател€ сухую индикаторную смесь от 0,1 до 0,15 г и титруют медленно, по капл€м, при посто€нном перемешивании раствором трилона Ѕ до перехода окраски раствора в синий цвет.

7.2.4.8 ќбработка результатов измерений

ћассовую долю ионов магни€ (X), %, в процентах вычисл€ют по формуле:

X = 2 × V × t × 0,0006078 × 500 × 100
———————————————
m × 10
 (4)

где 2 Ч коэффициент учитывающий разбавление пробы;
V Ч объем раствора трилона Ѕ мол€рной концентрации 0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование ионов магни€, см³;
t Ч титр раствора трилона Ѕ мол€рной концентрации 0,025 моль/дм³;
0,0006078 Ч масса магни€ в граммах, соответствующа€ 1 см³ раствора трилона Ѕ мол€рной концентрации точно 0,025 моль/дм³, г/см³;
m Ч навеска раствора хлористого магни€, г.

7.2.4.9 ћассовую долю ионов магни€ в пересчете на MgCl2×6H2O (X1), %, в процентах вычисл€ют по формуле

X1 = (XX2 × 0,2531) × 8,3631  (5)

где X Ч массова€ дол€ ионов магни€ по 7.2.4.8, %;
X2 Ч массова€ дол€ сульфат-ионов по 7.2.5, %;
0,2531 Ч коэффициент пересчета массы сульфат-иона на ион магни€;
8,3631 Ч коэффициент пересчета массы ионов магни€ на MgCl2×6H2O.

7.2.5 ќпределение массовой доли сульфат-ионов

7.2.5.1 ќбласть применени€

Ќасто€щий раздел устанавливает измерение массовой доли сульфатов в пересчете на сульфат-ион гравиметрическим методом.

ƒиапазон измерений от 0,030 % до 0,100 %.

7.2.5.2 ћетрологические характеристики

ћетод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 4, при доверительной веро€тности P=0,95.

“аблица 4 - ћетрологические характеристики результатов измерений

¬ процентах

ƒиапазон измерений ѕоказатель точности (границы абсолютной погрешности измерений) ±Δ ѕредел повтор€емости (допускаемое расхождение между двум€ результатами параллельных определений) r  ритическа€ разность (допускаемое расхождение между двум€ средними арифметическими результатами параллельных определений, полученными в двух лаборатори€х), CD0,95
ћассова€ дол€ сульфат-ионов в пересчете на сульфат-ион (SO4)2−
ќт 0,030 до 0,100 включ. 0,012 0,013 0,017

7.2.5.3 —ущность метода

ќпределение массовой доли сульфат-ионов в пробах хлористого магни€ провод€т гравиметрическим методом. ћетод основан на способности сульфат-ионов образовывать в слабокислой среде и в присутствии ионов бари€ малорастворимый осадок сернокислого бари€, массу которого определ€ют после ее прокаливани€.

7.2.5.4 —редства измерений, испытательное и вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

 олбы мерные 1(2)Ч100Ч2, 1(2)Ч250Ч2 по √ќ—“ 1770.
÷илиндры 1Ч10Ч2, 1Ч25Ч2, 1Ч50Ч2, 1Ч100Ч2 по √ќ—“ 1770.
ѕипетки 1Ч2Ч2Ч2, 1(2)Ч2Ч2Ч10 по √ќ—“ 29227.
ѕипетка 2Ч2Ч100 по √ќ—“ 29169.
Ёлектропечь муфельна€, обеспечивающа€ температуру нагрева в пределах 800 °C Ч 900 °C.
—ушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева в пределах 150 °C Ч 180 °C.
—таканчик дл€ взвешивани€ —Ќ-«4/12 по √ќ—“ 25336.
—таканы ¬Ч1Ч250 “—, ¬Ч1Ч400 “— по √ќ—“ 25336.
Ёксикаторы 2Ч230, 2Ч290 по √ќ—“ 25336.
¬оронки ¬Ч56Ч80 ’—, ¬Ч75Ч110 ’— по √ќ—“ 25336.
“игли низкие 3 или 4 по √ќ—“ 9147.
ѕалочки стекл€нные.
“аймер.
Ёлектроплитка по √ќ—“ 14919.
јммиак водный по √ќ—“ 3760, х.ч.
Ѕарий хлорид 2-водный по √ќ—“ 4108, х. ч.
 ислота сол€на€ по √ќ—“ 3118. х. ч.
—еребро азотнокислое по √ќ—“ 1277, х. ч.
—иликагель по √ќ—“ 3956, марка  —ћ√;  — √.
—пирт этиловый ректификованный технический по √ќ—“ 18300, высший сорт.
ћетиловый красный (индикатор).
¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709.
‘ильтры обеззоленные Ђсин€€ лентаї.

7.2.5.5 ѕриготовление растворов и индикаторов

’лористый барий, раствор с массовой долей 10 %
10 г барий хлорида 2-водного раствор€ют в 90 см³ воды. –аствор фильтруют через фильтр обеззоленный Ђсин€€ лентаї.
јзотнокислое серебро, раствор с массовой долей 1 %
1 г серебра азотнокислого раствор€ют 99 см³ воды.
ћетиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %
0,1 г метилового красного раствор€ют при нагревании в 100 см³ этилового спирта.

ѕодготовка силикагел€

ѕеред применением технический силикагель просушивают в сушильном шкафу при 150 °C Ч 180 °C в течение 3 - 4 ч дл€ удалени€ адсорбированной влаги.

7.2.5.6 ¬ыполнение измерений

Ќавеску хлористого магни€ массой 25-26 г, приготовленную по 7.2.1, взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 400 см³, прибавл€ют 100 см³ воды, 15 см³ сол€ной кислоты плотностью 1В19 г/см³ и кип€т€т 10 мин.   гор€чему раствору прибавл€ют 25 %-ный водный раствор аммиака дл€ осаждени€ гидроокиси железа, довод€т до кипени€, охлаждают, количественно перенос€т в мерную колбу вместимостью 250 см³В довод€т объем до метки водой, перемешивают, фильтруют, отбрасыва€ первые порции фильтрата.

100 см³ полученного фильтрата отбирают пипеткой в стакан вместимостью 250 см³В прибавл€ют 50 см³ воды, нейтрализуют сол€ной кислотой по метиловому красному, добавл€ют 1,5 см³ избытка сол€ной кислоты, нагревают до кипени€ и приливают медленно по капл€м 10 см³ кип€щего 10 %-ного раствора хлористого бари€. ѕо истечении не менее 8 ч раствор с осадком фильтруют через обеззоленный фильтр Ђсин€€ лентаї несколько раз декантиру€ дистиллированной водойВ затем осадок количественно перенос€т на фильтр.

«атем осадок количественно перенос€т на тот же фильтр стекл€нной палочкой с резиновым наконечником. ќсадок на фильтре промывают гор€чей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид-ион.   пробе фильтрата в пробирке прибавл€ют несколько капель 1 %-ного раствора азотнокислого серебра.

‘ильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до посто€нной массы и взвешенный тигельВ просушивают, обугливают на электроплитке, не допуска€ воспламенени€, и затем прокаливают в муфельной печи при температуре 800 °C Ч 900 °C, и доступе воздуха до получени€ осадка белого цвета. “игли охлаждают в эксикаторе, в котором в качестве осушител€ используют подготовленный силикагель, взвешивают с точностью до 0,0001 г и вновь прокаливают до посто€нной массы.

7.2.5.7 ќбработка результатов измерений

ћассовую долю сульфат-ионов (X3), %В вычисл€ют по формуле:

X3 = m1 × 0,4115 × 250 × 100
———————————————
m × 100
 (6)
где m1 Ч масса прокаленного осадка сернокислого бари€, г;
0,4115 Ч коэффициент пересчета массы сернокислого бари€ на сульфат-ион;
m Ч масса навески хлористого магни€, г.

ѕримечание - ћассовую долю сульфатов допускаетс€ определ€ть турбидиметрическим методом (см. приложение ј). ѕри разногласи€х в оценке массовой доли сульфатов измерени€ провод€т гравиметрическим методом.

7.2.6 ќпределение массовой доли ионов щелочных металлов Na+ и K+)

7.2.6.1 ќбласть применени€

Ќасто€щий раздел устанавливает измерение массовой доли ионов щелочных металлов (натрий и калий) методом пламенной фотометрии. ƒиапазон измерений от 0,20 % до 0,80 %.

7.2.6.2 ћетрологические характеристики

ћетод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 5В при доверительной веро€тности P=0,95.

“аблица 5 - ћетрологические характеристики результатов измерений

¬ процентах

ƒиапазон измерений ѕоказатель точности (границы абсолютной погрешности измерений) ±Δ ѕредел повтор€емости (допускаемое расхождение между двум€ результатами параллельных определений) r  ритическа€ разность (допускаемое расхождение между двум€ средними арифметическими результатами параллельных определений, полученными в двух лаборатори€х), CD0,95
ћассова€ дол€ щелочных металлов (Na+ + K+)
ќт 0,20 до 0,80 включ. 0,13 0,12 0,18

7.2.6.3 —ущность метода

ќпределение массовой доли щелочных металлов (натри€ и кали€) провод€т методом пламенной фотометрии. ¬ основе метода пламенной фотометрии лежит измерение физической величины светового излучени€, возникающего под вли€нием высокой температуры пламени у элементов, переход€щих в состо€ние возбуждени€ с характерным дл€ каждого из них эмиссионным спектром. ¬ результате измерени€ этой величины получают числовые значени€, отражающие концентрацию элементов в исследуемых растворах.

7.2.6.4.—редства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

—пектрофотометр дл€ пламени, работающий в диапазоне длин волн от 200 до 800 нм.
 олбы мерные 1Ч100Ч2, 1Ч250Ч2, 1Ч1000Ч2 по √ќ—“ 1770.
÷илиндр 1(2)Ч100Ч2 по √ќ—“ 1770.
ѕипетка 2Ч2Ч10, 2Ч2Ч25 по √ќ—“ 29169.
ѕипетка 1Ч1Ч2Ч1 по √ќ—“ 29227.
Ѕюретка IЧ3Ч2Ч10Ч0В1 по √ќ—“ 29251.
 омпрессор любого типа дл€ воздуха.
ѕропан-бутан (бытовой в баллоне) или природный газ из централизованной системы газоснабжени€.
 алий хлористый по √ќ—“ 4234, х. ч.
Ќатрий хлористый по √ќ—“ 4233. х. ч.
ћагний сернокислый 7-водный по √ќ—“ 4523, х. ч.
ћагний хлористый 6-водный по √ќ—“ 4209, ч.д.а.
¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709.

¬се растворы и дистиллированную воду, примен€емую дл€ их приготовлени€, хран€т в полиэтиленовой таре.

7.2.6.5 ѕриготовление растворов

–аствор магни€ хлористого с массовой долей 5 %
5 г хлористого магни€ раствор€ют в 95 см³ воды и перемешивают.
–аствор магни€ сернокислого с массовой долей 1 %
1 г сернокислого магни€ раствор€ют в 99 см³ воды и перемешивают.
ќсновные растворы, содержащие по 1 мг/см³ ионов натри€ и кали€ каждый
–астворы готов€т по √ќ—“ 4212.
–абочий градуировочный раствор (раствор ј), содержащий по 0,1 мг/см³ натри€ и кали€
¬ мерную колбу вместимостью 250 см³ помещают по 25 см³ основных градуировочных растворов ионов натри€ и кали€, довод€т объем раствора в колбе до метки водой и тщательно перемешивают.

7.2.6.6 ”становление градуировочного графика

√радуировочные растворы с массовой концентрацией ионов натри€ и кали€ 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 6,0; 8,0; 10,0 мг/дм³ готов€т следующим образом: в восемь мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 1,0 см³ раствора хлористого магни€, по 0,2 см³ раствора сернокислого магни€, добавл€ют раствор ј в следующих объемах: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³, затем довод€т объем растворов в колбах до метки и тщательно перемешивают.

–аствор в первой колбе не содержит определ€емые элементы и используетс€ в качестве раствора холостого опыта.

ѕодготовку к определению массовой доли натри€ и кали€ провод€т согласно инструкции к прибору.

7.2.6.7 ¬ыполнение измерений

ƒл€ определени€ массовой доли натри€ или кали€ используют раствор хлористого магни€, приготовленный по 7.2.4.6, 10 см³ раствора пробы хлористого магни€ помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³В довод€т объем в колбе до метки водой и тщательно перемешивают.

ќпределение провод€т при длинах волн Ч дл€ натри€ 589,0 нм, дл€ кали€ -766,9 нм с использованием пламени пропан-бутан-воздух. Ќулевую линию прибора устанавливают по воде. ќпределение провод€т методом градуировочного графика (способ 1) или методом ограничивающих растворов (способ 2).

ќпределение массовой доли ионов щелочных металлов методом градуировочного графика.

ѕосле подготовки прибора к работе провод€т фотометрирование дистиллированной воды, примен€емой дл€ приготовлени€ градуировочных растворов и раствора холостого опыта в пор€дке возрастани€ массовой концентрации щелочных металлов.

ѕосле этого провод€т фотометрирование в обратной последовательности, начина€ с растворов максимальной концентрации ионов щелочных металлов.

 аждый раствор фотометрируют трижды, вычисл€ют среднее арифметическое значение и делают поправку на значение, полученное при фотометрировании раствора холостого опыта. ѕосле каждого измерени€ распыл€ют воду.

ѕо полученным данным стро€т градуировочный график, откладыва€ на оси ординат показани€ регистрирующего устройства прибора, а по оси абсцисс - массовую концентрацию ионов кали€ и натри€ в мг/дм³.

ќпределение массовой доли ионов щелочных металлов методом ограничивающих растворов.

¬ качестве ограничивающих растворов используют два вновь приготовленных по 7.2.6.6 градуировочных раствора с минимальной и максимальной массовой долей определ€емого элемента по сравнению с анализируемым раствором.  онцентраци€ компонента в трех растворах должна быть одного пор€дка. «атем поочередно при одинаковых услови€х фотометрируют анализируемый раствор и ограничивающие растворы, регистрируют величину сигнала, учитыва€ поправку на величину сигналаВ полученного при фотометрировании раствора холостого опыта.

7.2.6.8 ќбработка результатов измерений

ѕри определении массовой доли ионов щелочных металлов по способу 1 массовые доли ионов натри€ и кали€ наход€т по градуировочному графику.

ћассовую долю ионов щелочных металлов (натри€ или кали€) X4, %, вычисл€ют по формуле

X4 = 2 × c × 500 × 100 × 100
———————————
m × 1000 × 1000 × 10
= c
——
m
 (7)

где 2 Ч коэффициент, учитывающий разбавление пробы;
c Ч массова€ концентраци€ натри€ или кали€ в анализируемой пробе, найденна€ по градуировочному графику, мг/дм³;
m Ч масса навески раствора хлористого магни€, г.

ѕри определении массовой доли ионов щелочных металлов по способу 2 массовую долю ионов щелочных металлов (натри€ или кали€) вычисл€ют по формуле

X =   c1 + (c2c1) × (AA1)
—————————
A2A1
  × 1
——
m
 (8)

где c1 Ч массова€ концентраци€ натри€ или кали€ в ограничивающем растворе с меньшей концентрацией, мг/дм³;
c2 Ч массова€ концентраци€ натри€ или кали€ в ограничивающем растворе с большей концентрацией, мг/дм³;
A Ч показани€ регистрирующего устройства прибора при измерении анализируемого раствора;
A1 Ч показани€ регистрирующего устройства прибора при измерении ограничивающих растворов с меньшей концентрацией натри€ и кали€;
A2 Ч показани€ регистрирующего устройства прибора при измерении ограничивающих растворов с большей концентрацией натри€ и кали€;
m Ч масса навески, г.

ѕримечани€
1 ƒл€ определени€ массовой доли щелочных металлов могут быть применены другие спектрометры, обеспечивающие длины волн в диапазоне от 200 до 800 нм. Ќапример, атомно-адсорбционные спектрометры с пламенным атомизатором. ѕри выборе средств измерений необходимо учитывать требовани€ √осударственной системы обеспечени€ единства измерений Ч обеспечить применение средств измерений утвержденных типов, прошедших поверку в установленном пор€дке.
2 ƒопускаетс€ определ€ть массовую долю ионов щелочных металлов с использованием фотометра пламенного. ћетод измерений приведен в об€зательном приложении Ѕ. ѕри разногласи€х в оценке массовой доли щелочных металлов определение провод€т по методу, изложенному в п. 7.2.6.

7.2.7 ќпределение массовой доли нерастворимого в воде остатка

7.2.7.1 ќбласть применени€

Ќасто€щий раздел устанавливает измерение массовой доли нерастворимого в воде остатка гравиметрическим методом. ƒиапазон измерений от 0,02 % до 0,20%.

7.2.7.2 ћетрологические характеристики

ћетод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 6, при доверительной веро€тности P=0,95.

“аблица 6 - ћетрологические характеристики результатов измерений

¬ процентах

ƒиапазон измерений ѕоказатель точности (границы абсолютной погрешности измерений) ±Δ ѕредел повтор€емости (допускаемое расхождение между двум€ результатами параллельных определений) r  ритическа€ разность (допускаемое расхождение между двум€ средними арифметическими результатами параллельных определений, полученными в двух лаборатори€х), CD0,95
ћассова€ дол€ нерастворимого в воде остатка
ќт 0,02 до 0,10 включ. 0,01 0,01 0,02
—в. 0,10 до 0,20 включ. 0,11 0,08 0,16

7.2.7.3 —ущность метода

ќпределение массовой доли нерастворимого в воде остатка провод€т гравиметрическим методом. ћетод основан в удалении из навески хлористого магни€ веществ, растворившихс€ в воде, высушивании остатка и определении его массы по отношению к массе общей навески хлористого магни€.

7.2.7.4 —редства измерений, испытательное и вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

 олбы мерные 1(2)Ч100Ч2 по √ќ—“ 1770.
÷илиндр 1Ч100Ч2 по √ќ—“ 1770.
—ушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева в пределах 100 °C Ч 105 °C.
—таканчик дл€ взвешивани€ —Ќ-34/12 по √ќ—“ 25336.
—таканы ¬Ч1Ч250 “— по √ќ—“ 25336.
Ёксикатор 2Ч230, 2Ч290 по √ќ—“ 25336.
¬оронки ¬Ч56Ч80 ’—, ¬Ч75Ч110 ’— по √ќ—“ 25336.
Ёлектроплитка по √ќ—“ 14919.
—еребро азотнокислое по √ќ—“ 1277, х. ч.
—иликагель по √ќ—“ 3956, марка  —ћ√;  — √.
¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709.
“игель фильтрующий по √ќ—“ 25336.

7.2.7.5 ѕриготовление растворов

—еребро азотнокислое, раствор с массовой долей 1 %.
1 г серебра азотнокислого раствор€ют 99 см³ воды.

7.2.7.6 ¬ыполнение измерений

¬звешивают с точностью до 0,02 г в стаканчике дл€ взвешивани€ около 40 г раствора средней пробы хлористого магни€ по 7.2.2, перенос€т в стакан и раствор€ют в 80 см³ гор€чей воды. –аствор фильтруют через предварительно высушенный до посто€нной массы и взвешенный фильтрующий тигель. Ќерастворимый в воде остаток количественно перенос€т на фильтрующий тигель и промывают гор€чей водой до исчезновени€ в промывных водах реакции на хлорид-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). ѕромытый тигель с нерастворимым остатком сушат в сушильном шкафу при 100 °C Ч 105 °C до посто€нной массы и вновь взвешивают.

7.2.7.7 ќбработка результатов измерений

ћассовую долю нерастворимого в воде остатка (X5). %, вычисл€ют по формуле

X5 = 2 × (m1m2) × 100
———————————
m
 (8)

где 2 Ч коэффициент, учитывающий разбавление пробы;
m Ч навеска раствора хлористого магни€, г;
m1 Ч масса фильтра с осадком, г;
m2 Ч масса фильтра, г.

7.3 ¬одный раствор магни€ хлористого

7.3.1 ќтбор проб

ќтбор проб провод€т по √ќ—“ 2517.

ѕробы отбирают из верхнего. среднего и нижнего слоев, по одной пробе, при этом соотношение продукта должно быть 2:3:2. ќтобранные точечные пробы соедин€ют вместе, тщательно перемешивают и получают среднюю пробу. ќбъем точечной пробы должен быть не менее 0,5 дм³.

ѕолученную среднюю пробу дел€т на две равные части помещают в стекл€нные или полиэтиленовые емкости, которые герметично закрывают крышкой или пробкой и маркируют этикеткой с указанием:
- наименовани€ пробы;
- номера партии;
- даты отбора пробы;
- фамилии пробоотборщика.

ќдну из проб передают дл€ испытаний в лабораторию, а вторую арбитражную пробу хран€т в течение гарантийного срока хранени€.

7.3.2 ќпределение внешнего вида

¬нешний вид водного раствора хлористого магни€ в каждой средней пробе определ€ют визуально в пробирке из бесцветного стекла ѕ2 по √ќ—“ 25336. ѕеред определением тщательно перемешивают.

7.3.3 ќпределение массовой доли хлористого магни€

7.3.3.1 ќбласть применени€

Ќасто€щий раздел устанавливает измерение массовой концентрации хлористого магни€ (MgCl2) комплексонометрическим методом.
ƒиапазон измерений от 250 до 400 г/дм³.

7.3.3.2 ћетрологические характеристики

ћетод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 7, при доверительной веро€тности P=0,95.

“аблица 7 - ћетрологические характеристики результатов измерений

¬ г/дм³

ƒиапазон измерений ѕоказатель точности (границы абсолютной погрешности измерений) ±Δ ѕредел повтор€емости (допускаемое расхождение между двум€ результатами параллельных определений) r  ритическа€ разность (допускаемое расхождение между двум€ средними арифметическими результатами параллельных определений, полученными в двух лаборатори€х), CD0,95
ћассова€ концентраци€ хлористого магни€ (MgCl2)
ќт 250 до 400 включ. 14 12 20

7.3.3.3 —ущность метода

ќпределение массовой концентрации хлористого магни€ провод€т комплексонометрическим методом. ћетод основан на способности трилона Ѕ образовывать малодиссоциированное устойчивое в слабощелочной среде (pH~10) соединение с ионами магни€ и кальци€, а в щелочной среде (pH~12) Ч с ионами кальци€. “очка эквивалентности определ€етс€ по изменению окраски индикатора.

7.3.3.4 —редства измеренийВ стандартные образцы и вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

√—ќ состава водного раствора ионов магни€ с относительной погрешностью аттестованного значени€ ±1 % при P=0,95
 олбы мерные 1(2)Ч500Ч2, 1(2)Ч1000Ч2 по √ќ—“ 1770.
Ѕюретки 1Ч3Ч2Ч25Ч0,1, 1Ч3Ч2Ч50Ч0,1 по √ќ—“ 29251.
÷илиндры 1Ч50Ч2, 1Ч100Ч2, 1Ч250Ч2, 1Ч1000Ч2 по √ќ—“ 1770.
ѕипетка 1(2)Ч2Ч2Ч10 по √ќ—“ 29227.
ѕипетки 2Ч2Ч5, 2Ч2Ч10 по √ќ—“ 29169.
 апельница 2-50’— по √ќ—“ 25336.
—таканы ¬Ч1Ч100 “—, ¬Ч1Ч150 “—, ¬Ч1Ч400 “—, ¬Ч1Ч1000 “— по √ќ—“ 25336.
 олба  н-2-250-34 “’— по √ќ—“ 25336.
¬оронка ¬-56-80 “— по √ќ—“ 25336.
—такан 7 по √ќ—“ 9147.
—тупка 3 по √ќ—“ 9147.
ѕестик 2 по √ќ—“ 9147.
Ўпатель.
—оль динатриева€ этилендиамин N, N, N′, N′ тетрауксусной кислоты 2-водна€ (трилон Ѕ) по √ќ—“ 10652, х. ч.
—тандарт-титр (фиксанал) трилона Ѕ.
—тандарт-титр (фиксанал) сернокислого магни€.
 али€ гидроокись по √ќ—“ 24363. х. ч.
јммоний хлористый по √ќ—“ 3773. х. ч.
јммиак водный по √ќ—“ 3760, х. ч.
 алий хлористый по √ќ—“ 4234. х. ч.
Ќатрий хлористый по √ќ—“ 4233, х. ч.
2,2′,2′′-Ќитрилотиэтанол (триэтаноламин), ч.
√идроксиламинагидрохлорид по √ќ—“ 5456, ч. д. а.
—пирт этиловый ректификованный технический по √ќ—“ 18300, высший сорт.
’ромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий).
Ёриохром черный “.
Ёриохром сине-черный –, цинкова€ соль.
¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709.

7.3.3.5 ѕриготовление растворов и индикаторов

–аствор трилона Ѕ мол€рной концентрации (C10H14O8N2Na2×2H2O=0,025 моль/дм³)
–аствор готов€т по 7.2.5.4.

–аствор гидроокиси кали€ с массовой долей 10 %
100,0 г гидроокиси кали€ перенос€т в стакан из термостойкого стекла (или фарфоровый) вместимостью 1000 см³, цилиндром приливают 900 см³ воды, перемешивают. –аствор годен к использованию в течение 1 мес. –аствор хран€т в стекл€нной бутыли с резиновой пробкой.

јммиачный буферный раствор с pH≈10
54,0 г хлористого аммони€ перенос€т в мерную колбу вместимостью 1000 см³В приливают цилиндром 200 - 250 см³ воды, к полученному раствору добавл€ют 350 см³ водного раствора аммиака, довод€т объем раствора водой до метки, перемешивают. –аствор хран€т в стекл€нной бутыли с резиновой или корковой пробкой.

–аствор хромового темно-синего
0,10 г хромового темно-синего перенос€т в стакан вместимостью 100 см³ цилиндром приливают 50 см³ смеси, состо€щей из 20 см³ этилового спирта и 30 см³ 2,2′,2′′-нитрилотриэтанола, перемешивают. –аствор годен к использованию в течение 1 мес. –аствор хран€т в скл€нке из темного стекла с завинчивающейс€ крышкой.

–аствор эриохрома сине-черного
0,20 г эриохрома сине-черного перенос€т в стакан вместимостью 100 см³ цилиндром приливают 50 см³ смеси, состо€щей из 20 см³ этилового спирта и 30 см³ 2,2′,2′′-нитрилотризтанола, перемешивают. –аствор годен к использованию в течение 1 мес. –аствор хран€т в скл€нке из темного стекла с завинчивающейс€ крышкой.

–аствор эриохрома черного “
0,25 г эриохрома черного “ помещают в стакан вместимостью 100 см³ цилиндром приливают 20 см³ этилового спирта, добавл€ют 2,0 г гидрохлорида гидроксиламина, довод€т объем раствора этиловым спиртом до 50 см³В перемешивают. –аствор годен к использованию в течение двух недель. –аствор хран€т в скл€нке из темного стекла с завинчивающейс€ крышкой.

»ндикаторные смеси эриохрома черного “ и хромового темно-синего
0,10 г индикатора растирают в ступке с 10,00 г хлористого натри€ или хлористого кали€. —меси годны к использованию в течение 12 мес. —меси хран€т в герметично закрытой банке из темного стекла.

7.3.3.6 ѕодготовка пробы к измерению

ќтбирают пипеткой 5 см³ водного раствора хлористого магни€, полученного по п. 7.«.1, в мерную колбу вместимостью 500 см³, объем довод€т водой до метки, перемешивают.

7.3.3.7 ¬ыполнение измерений

¬ две конические колбы вместимостью 250 см³ перенос€т пипеткой по 5 см³ раствора, приготовленного по 7.3.3.6. ¬ колбу дл€ титровани€ суммы ионов магни€ и кальци€ добавл€ют цилиндром 85 см³ воды, 10 см³ аммиачного буферного раствора, семь-восемь капель индикатора эриохрома черного “ и титруют раствором трилона Ѕ до перехода окраски из вино-красной в синюю.
¬ колбу дл€ титровани€ ионов кальци€ добавл€ют цилиндром 85 см³ воды, 10 см³ 10 %-ного раствора гидроокиси кали€, семь-восемь капель раствора эриохрома сине-черного или хромового темно-синего и титруют раствором трилона Ѕ до перехода окраски из малиновой в голубую при титровании о эриохромом сине-черным, в сиреневую при титровании с хромовым темно-синим.

7.3.3.8 ќбработка результатов измерений

ћассовую концентрацию хлористого магни€ (X6) в г/дм³ вычисл€ют по формуле

X6 = (V1V2) × K × 0,002381 × 500 × 1000
—————————————————
5 × 5
 (9)

где V1 Ч объем раствора трилона Ѕ, израсходованного на титрование суммы ионов магни€ и кальци€, см³;
V2 Ч объем раствора трилона Ѕ, израсходованного на титрование ионов кальци€, см³;
K Ч коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Ѕ;
0,002381 Ч масса хлористого магни€, соответствующа€ массе трилона Ѕ, содержащегос€ в 1 см³ раствора концентрации точно с (C10H14O8N2Na2×2H2O) = 0,025 моль/дм³, г;
500 Ч вместимость мерной колбы, см³;
5 Ч объем раствора технического хлористого магни€, см³;
5 Ч объем анализируемого раствора, см³.

8 “ранспортирование и хранение

8.1 ’лористый магний транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

8.2 “ранспортирование хлористого магни€ не подпадает под действие правил перевозок опасных грузов по железным дорогам и автомобильным транспортом в соответствии с [7], [8].

8.3 ’лористый магний, упакованный в специализированные м€гкие контейнеры, по железной дороге транспортируют в открытом подвижном составе.  онтейнеры типа ћ – должны транспортироватьс€ без перевалок в пути следовани€, с погрузкой и выгрузкой на подъездных пут€х предпри€тий.
–азмещение и крепление контейнеров на открытом подвижном составе провод€т в соответствии с техническими услови€ми погрузки и креплени€ грузов, действующими на железной дороге.
’лористый магний, упакованный в мешки, транспортируетс€ в пакетированном виде в соответствии с √ќ—“ 26663, средства скреплени€ по √ќ—“ 21650. √абаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать √ќ—“ 24597.
ѕри условии сохранности продукта при производстве грузовых операций хлористый магний, упакованный в мешки, допускаетс€ транспортировать без пакетировани€.

8.4 ¬одный раствор хлористого магни€ транспортируют в чистых железнодорожных цистернах, предназначенных дл€ перевозки химических продуктов, и в автоцистернах и спецконтейнерах при перевозке автотранспортом в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

8.5 ’лористый магний, упакованный в мешки, должен хранитьс€ в закрытых складских помещени€х. ’лористый магний, упакованный в контейнеры - на контейнерных площадках, исключающих попадание влаги и пр€мых солнечных лучей.

8.6 ¬одный раствор хлористого магни€ хранитс€ в закрытой таре при температуре от минус 40 °C до плюс 40 °C.

9 √арантии изготовител€

9.1 »зготовитель гарантирует соответствие хлористого магни€ (водного раствора хлористого магни€) требовани€м насто€щего стандарта при соблюдении условий транспортировани€ и хранени€, установленных насто€щим стандартом.

9.2 √арантийный срок хранени€ хлористого магни€ - 6 мес со дн€ изготовлени€.

9.3 √арантийный срок хранени€ водного раствора хлористого магни€ не ограничен.

 

ѕриложение ј
(об€зательное)
ќпределение массовой доли сульфатов в пересчете на сульфат-ион турбидиметрическим методом

ј.1 ќбласть применени€

Ќасто€щий раздел устанавливает измерение массовой доли сульфатов в пересчете на сульфат-ион турбидиметрическим методом. ƒиапазон измерений от 0,030 % до 0,100 %.

ј.2 ћетрологические характеристики

ћетод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных ¬ таблице ј.1, при доверительной веро€тности P=0,95.

“аблица ј.1 - ћетрологические характеристики результатов измерений

¬ процентах

ƒиапазон измерений ѕоказатель точности (границы абсолютной погрешности измерений) ±Δ ѕредел повтор€емости (допускаемое расхождение между двум€ результатами параллельных определений) r  ритическа€ разность (допускаемое расхождение между двум€ средними арифметическими результатами параллельных определений, полученными в двух лаборатори€х), CD0,95
ћассова€ дол€ сульфат-ионов в пересчете на сульфат-ион (SO4)2−
ќт 0,030 до 0,100 включ. 0,012 0,013 0,017

ј.3 —ущность метода

ќпределение массовой доли сульфат-ионов провод€т турбидиметрическим методом. ћетод основан на измерении интенсивности помутнени€ раствора пробы хлористого магни€, содержащей сульфат-ионы, при взаимодействии их с ионами бари€. ѕри этом образуетс€ малорастворимое соединение сернокислого бари€, суспензию которого стабилизируют добавлением глицерина.

ј.4 —редства измерени€, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

ј.4.1 —редства измерений и вспомогательное оборудование

—пектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позвол€ющий проводить измерени€ оптической плотности в области длин волн от 330 до 400 нм.
—екундомер механический диапазон измерений (0-30) мин, цена делени€ 0,2 с, класс точности 2 или 3.
 олбы мерные 1(2)Ч250Ч2В 1(2)Ч1000Ч2 по √ќ—“ 1770.
Ѕюретка IЧ3Ч2Ч25Ч0В1 по √ќ—“ 29251.
ѕипетки 2Ч2Ч2, 2Ч2Ч5, 2Ч2Ч10, 2Ч2Ч20, 2Ч2Ч25, 2Ч2Ч50, 2Ч2Ч100 по √ќ—“ 29169.
÷илиндр 1Ч10Ч2, 1Ч500Ч2 по √ќ—“ 1770.
 олба  нЧ2Ч100Ч18 “— по √ќ—“ 25336.
¬оронки ¬Ч56Ч80 ’—, ¬Ч75Ч110 ’— по √ќ—“ 25336.
—такан ¬Ч1Ч250 “—, ¬Ч1Ч1000 “— по √ќ—“ 25336.
—таканчик дл€ взвешивани€ —Ќ-34/12 по √ќ—“ 25336.
ѕлитка электрическа€ по √ќ—“ 14919.

ј.4.2 –еактивы и материалы

Ѕарий хлорид 2-водный по √ќ—“ 4108, х. ч.
√лицерин по √ќ—“ 6259, ч. д. а.
 алий сернокислый по √ќ—“ 4166, х. ч.
Ќатрий сернокислый по √ќ—“ 4145, х. ч.
Ќатрий хлористый по √ќ—“ 4233, х. ч.
 ислота сол€на€ по √ќ—“ 3118, х. ч.
¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709.
‘ильтры обеззоленные Ђсин€€ лентаї.

ј.5 ѕодготовка к выполнению измерений

ј.5.1 ѕриготовление растворов и реактивов

ј.5.1.1 –еактив дл€ осаждени€ сульфат-ионов

¬ 500 см³ воды раствор€ют последовательно 120 г хлористого натри€, добавл€ют 10 см³ сол€ной кислоты, 500 см³ глицерина, 50 г хлористого бари€, перемешивают, оставл€ют на двое суток и, если раствор мутный, фильтруют, хран€т в темном месте.

ј.5.1.2 ќсновной градуировочный раствор с содержанием сульфат-ионов 1 мг/см³ (раствор ј)

√отов€т по √ќ—“ 4212 из сернокислого натри€ или сернокислого кали€.

ј.5.1.3 –абочий раствор с содержанием сульфат- ионов 0,1 мг/см³ (раствор Ѕ).

ќтбирают пипеткой 100 см³ раствора ј в мерную колбу вместимостью 1000 см³, объем в колбе довод€т до метки водой и тщательно перемешивают.

ј.5.2 ѕостроение градуированного графика

√отов€т серию градуировочных растворов. ¬ конические колбы вместимостью 100 см³ с меткой на 50 см³В отбирают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см³ раствора ЅВ что соответствует содержанию сульфат- ионов (SO42−)
0,25; 0,50; 0,75; 1,0; 1,25; 1В50 мг, разбавл€ют водой до 50 см³В приливают 10 см³ реактива дл€ осаждени€ сульфат-ионов, перемешивают в течение 1 мин.

ќдновременно готов€т раствор сравнени€, не содержащий сульфат-ионы (SO42−) следующим образом: в коническую колбу вместимостью 100 см³ приливают 50 см³ воды и 10 см³ реактива дл€ осаждени€ сульфат-ионов и тщательно перемешивают.

„ерез 5 мин встр€хивают в течение 15 с и измер€ют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнени€ на фотоэлектроколориметре при длине волны 434 нм (синий светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего свет сло€ 50 мм.

ѕо полученным данным стро€т градуировочный график, откладыва€ на оси абсцисс массу сульфат-ионов (SO42−) в миллиграммах, а на оси ординат Ч соответствующие им значени€ оптических плотностей.

ј.5.3  онтроль стабильности градуировочного графика

 онтроль стабильности градуировочного графика заключаетс€ в определении параметров этого графика через установленные промежутки времени, сопоставлении их с первоначальными параметрами и оценке на этой основе возможности продолжени€ текущих измерений.

ѕериодичность контрол€ определ€етс€ частотой использовани€ данного метода.

 онтроль стабильности градуировочного графика провод€т в соответствии с графиком контрол€ и при каждой смене реактивов. —редствами контрол€ €вл€ютс€ градуировочные растворы Ч образцы дл€ градуировки. ƒл€ контрол€ готов€т не менее трех образцов дл€ градуировки по ј.3.2.

√радуировочный график считают стабильным, если расхождени€ между заданным и измеренным значени€ми массы сульфат-ионов (SO42−) в образцах дл€ градуировки не превышает 10 % от заданного значени€.

≈сли условие стабильности дл€ градуировочного графика не выполн€етс€ дл€ одного из образцов дл€ градуировки, выполн€ют повторное приготовление и измерение массы сульфат-ионов (SO42−) дл€ этого образца.

≈сли условие стабильности дл€ градуировочного графика не выполн€етс€ дл€ всех образцов дл€ градуировки, вы€сн€ют причины и повтор€ют контроль с использованием других образцов дл€ градуировки, предусмотренных методикой. ѕри повторном обнаружении нестабильности стро€т новый градуировочный график.

ј.6 ¬ыполнение измерений

Ќавеску хлористого магни€ массой от 10,0 до 10,5 г, взвешенной с точностью до 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 250 см³, прибавл€ют 50 см³ воды, 2 см³ сол€ной кислоты плотностью 1,19 г/см³В кип€т€т 3-5 мин. «атем перевод€т в мерную колбу вместимостью 250 см³В довод€т до метки дистиллированной водой, перемешивают, фильтруют, отбрасыва€ первые порции фильтрата.

¬ зависимости от содержани€ сульфатов 5Ч50 см³ полученного фильтрата, отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см³В разбавл€ют водой до 50 см³, приливают 10 см³ реактива дл€ осаждени€ сульфат-ионов, перемешивают в течение 1 мин. „ерез 5 мин встр€хивают в течение 15 с и измер€ют оптическую плотность анализируемого раствора по ј.3.2.

ћассу сульфат-ионов в анализируемом растворе наход€т по градуировочному графику.

ј.7 ќбработка результатов измерений

ћассовую долю сульфат-ионов X в процентах вычисл€ют по формуле

X = m1 × 250 × 100
———————————————
1000 × m × V
 (ј.1)

где m1 Ч масса сульфат-ионовВ найденна€ по градуировочному графику, мг;
m Ч масса навески хлористого магни€, г;
V Ч объем анализируемого раствора, вз€тый дл€ анализа, см³.

 

ѕриложение Ѕ
(об€зательное)
ќпределение массовой доли ионов щелочных металлов (натрий и калий)

Ѕ.1 ќбласть применени€

Ќасто€щий раздел устанавливает измерение массовой доли ионов щелочных металлов (Na++K+) методом пламенной фотометрии.

ƒиапазон измерений от 020 %до 0,80 %.

Ѕ.2 ћетрологические характеристики

ћетод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице Ѕ.2, при доверительной веро€тности P=0,95.

“аблица Ѕ.2 - ћетрологические характеристики результатов измерений

¬ процентах

ƒиапазон измерений ѕоказатель точности (границы абсолютной погрешности измерений) ±Δ ѕредел повтор€емости (допускаемое расхождение между двум€ результатами параллельных определений) r  ритическа€ разность (допускаемое расхождение между двум€ средними арифметическими результатами параллельных определений, полученными в двух лаборатори€х), CD0,95
ћассова€ дол€ щелочных металлов (Na+ + K+)
ќт 0,20 до 0,80 включ. 0,13 0,12 0,18

Ѕ.3 —ущность метода

ќпределение массовой доли щелочных металлов (натри€ и кали€) провод€т методом пламенной фотометрии. ¬ основе метода пламенной фотометрии лежит измерение физической величины светового излучени€, возникающего под вли€нием высокой температуры пламени у элементов, переход€щих в состо€ние возбуждени€ с характерным дл€ каждого из них эмиссионным спектром. ¬ результате измерени€ этой величины получают числовые значени€, отражающие содержание элементов в исследуемых растворах.

Ѕ.4 —редства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Ѕ.4.1 —редства измерений и вспомогательное оборудование

‘отометр пламенный любого типа, позвол€ющий определ€ть содержание ионов щелочных металлов (натри€ и кали€) в водной среде.
 олбы мерные 1(2)Ч500Ч2 по √ќ—“ 1770.
÷илиндр 1Ч100Ч2 по √ќ—“ 1770.
ѕипетки 2Ч2Ч10, 2Ч2Ч20, 2Ч2Ч50, 2Ч2Ч100 по √ќ—“ 29169.
—ушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева (105±2) °C.

Ѕ.4.« –еактивы и материалы

—месь пропан-бутан с воздухом.
 алий хлористый по √ќ—“ 4234 х. ч.
Ќатрий хлористый по √ќ—“ 4233, х. ч.
ћагний сернокислый 7-водный по √ќ—“ 4523, х. ч.
ћагний хлористый 6-водный по √ќ—“ 4209, ч. д. а.
¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709.

¬се растворы и воду, примен€емую дл€ их приготовлени€, хран€т в полиэтиленовой таре.

Ѕ.5 ѕодготовка к выполнению измерений

Ѕ.5.1 ѕриготовление растворов

Ѕ.5.1.1 –аствор с массовой долей по 0,1 % натри€ и кали€ (раствор ј)
Ќавески хлористого натри€ массой 1,2711 г и хлористого кали€ массой 0,9534 г, предварительно высушенных при 105°CВ взвешивают и количественно перенос€т в мерную колбу вместимостью 500 см³В раствор€ют в воде, объем раствора довод€т до метки и тщательно перемешивают.

Ѕ.5.1.2 –аствор магни€ хлористого с массовой долей 5 %
5 г хлористого магни€ раствор€ют в 95 см³ воды и перемешивают.

Ѕ.5.1.3 –аствор магни€ сернокислого с массовой долей 1 %
1 г сернокислого магни€ раствор€ют в 99 см³ воды и перемешивают.

Ѕ.5.2 ѕостроение градуировочных графиков

—ерию градуировочных растворов готов€т следующим образом: в дес€ть мерных колб вместимостью 500 см³ помещают отмеренные пипеткой 50 см³ 5 %-ного раствора хлористого магни€, 10 см³ 1 %-ного раствора сернокислого магни€ и раствора ј, в объемах, указанных в таблице Ѕ.2, довод€т объем в колбах водой до метки и тщательно перемешивают.

“аблица Ѕ.2

»ндекс градуировочного раствора —одержание ионов Na+ или K+ в растворе сравнени€, % ќбъем раствора ј, см³ »ндекс градуировочного раствора —одержание ионов Na+ или K+ в растворе сравнени€, % ќбъем раствора ј, см³
0,2 0,002 10 1,2 0,012 60
0,4 0,004 20 1,4 0,014 70
0,6 0,006 30 1,6 0,016 80
0,8 0,008 40 1,8 0,018 90
1,0 0,01 50 2,0 0,02 100

»ндекс градуировочного раствора численно равен содержанию ионов натри€ или кали€ в процентах в анализируемой пробе.  аждый градуировочный раствор трижды фотометрируют на племенном фотометре и стро€т отдельно дл€ натри€ и кали€ градуировочные графики, откладыва€ по оси абсцисс содержание ионов натри€ или кали€ в градуировочном растворе в процентах, а по оси ординат Ч соответствующие им показани€ прибора.

√радуировочные графики используют дл€ проверки правильности приготовлени€ растворов сравнени€. ¬ качестве растворов сравнени€ используют вновь приготовленные градуировочные растворы по п. Ѕ.5.2.

≈сли при трехкратном измерении какого-либо раствора сравнени€ его точка выпадает из графика, считают, что данный раствор сравнени€ приготовлен неправильно и его готов€т вновь.

Ѕ.6 ¬ыполнение измерений

ƒл€ определени€ массовой доли натри€ или кали€ используют раствор хлористого магни€, приготовленный по п. 7.2.4.6. ќпределение провод€т раздельно через натриевый и калиевый светофильтры прибора. ”слови€ дл€ определени€ (диафрагмы, давление воздуха и газа) подбирают, исход€ из инструкций к прибору.

ѕеред началом измерений провод€т градуировку прибора по графику. ƒл€ этого в распылитель ввод€т раствор сравнени€ с максимальной массовой долей определ€емого компонента и устанавливают стрелку измерительного прибора на деление, соответствующее данному раствору сравнени€ на графике.

«атем в распылитель поочередно ввод€т анализируемый раствор и два раствора сравнени€, дл€ одного из которых отсчет по шкале больше, а дл€ другого Ч меньше, чем дл€ анализируемого раствора. ƒл€ исключени€ вли€ни€ изменени€ давлени€ газа воздуха измерение повтор€ют в обратном пор€дке. ѕоказани€ прибора при измерении одного и того же раствора не должны различатьс€ больше чем на одно деление шкалы. ƒл€ расчетов берут среднее значение.

Ѕ.7 ќбработка результатов измерений

ћассовую долю ионов щелочных металлов (натри€ или кали€) X в процентах вычисл€ют по формуле

X = C1 + (IxI1) × (C2C1)
———————————
(I2I1)
 (Ѕ.1)

где I1, I2 Ч показани€ прибора при измерении растворов сравнени€ с меньшей или большей концентраци€ми натри€, или кали€ соответственно;
C1 Ч массова€ дол€ натри€ или кали€ в анализируемой пробе, численно равна€ индексу раствора сравнени€ с меньшей концентрацией натри€ или кали€, %
C2 Ч массова€ дол€ натри€ или кали€ в анализируемой пробе, численно равна€ индексу раствора сравнени€ с большей концентрацией натри€ или кали€, %
Ix Ч показани€ прибора при измерении анализируемого раствора пробы на массовую долю натри€ или кали€ соответственно.

 

Ѕиблиографи€

[1] ѕ– 50.2.004Ч94 ѕравила по метрологии. √осударственна€ система обеспечени€ единства измерений. ѕор€док осуществлени€ государственного метрологического надзора за количеством фасованных товаров в упаковках любого вида при их расфасовке и продаже

[2] √Ќ 2.2.5.1313-03 ѕредельно допустимые концентрации (ѕƒ ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. √игиенические нормативы

[3] √Ќ 2.1.6.1338-03 ѕредельно допустимые концентрации (ѕƒ ) загр€зн€ющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. √игиенические нормативы

[4] √Ќ 2.1.6.1339-03 ќриентировочные безопасные уровни воздействи€ (ќЅ”¬) загр€зн€ющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. √игиенические нормативы

[5] √Ќ 2.1.5.1315-03 ѕредельно допустимые концентрации (ѕƒ ) химических веществ в воде водных объектов хоз€йственно-питьевого и культурно-бытового водопользовани€. √игиенические нормативы

[6] –ћ√ 61-2010 √осударственна€ система обеспечени€ единства измерений. ѕоказатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. ћетоды оценки

[7] ѕравила перевозки опасных грузов по железным дорогам. ”тв. —оветом по железнодорожному транспорту государств - участников —одружества, ѕротокол от 05.04.1996 є 15

[8] ѕравила перевозки опасных грузов автомобильным транспортом. ”тверждены ѕостановлением ѕравительства –оссийской ‘едерации от 15 апрел€ 2011 г. є 272

 


”ƒ  661.846.321 : 006.354 ќ — 71.060.50 Ћ14 ќ ѕ 21 5216
 
 лючевые слова: хлористый магний, бишофит, технические требовани€, применение, безопасность, упаковка, маркировка, транспортирование, хранение

 

—ведени€ о стандарте

1 –ј«–јЅќ“јЌ ‘едеральным государственным унитарным предпри€тием «¬сероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырь€, материалов и веществ» (‘√”ѕ «¬Ќ»÷—ћ¬»)

2 ¬Ќ≈—≈Ќ “ехническим комитетом по стандартизации “  60 «’ими€»

3 ”“¬≈–∆ƒ≈Ќ » ¬¬≈ƒ≈Ќ ¬ ƒ≈…—“¬»≈ ѕриказом ‘едерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 но€бр€ 2012 г. є765-ст

4 ¬¬≈ƒ≈Ќ ¬ѕ≈–¬џ≈

»нформаци€ об изменени€х к насто€щему стандарту публикуетс€ в ежегодно издаваемом информационном указателе «Ќациональные стандарты», а текст изменений и поправок Ч в ежемес€чно издаваемых информационных указател€х «Ќациональные стандарты». ¬ случае пересмотра (замены или отмены насто€щего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемес€чно издаваемом информационном указателе «Ќациональные стандарты». —оответствующа€ информаци€, уведомление и тексты размещаютс€ также в информационной системе общего пользовани€ - на официальном сайте ‘едерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети »нтернет.

 

_______________________________________
—качать √ќ—“ – 55067-2012 в Word-формате