формовочные пески кварцевые

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ

Метод определения оксида магния

Moulding sands. Method for determination of magnesium oxide

ГОСТ 29234.9-91

Группа А59

ОКСТУ 4191

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида магния.
Метод основан на комплексонометрическом титровании при pH 10 в присутствии индикатора метилтимолового синего (или эриохрома черного Т), суммарной массы оксидов магния и кальция.
Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция и магния и массовой доли оксида кальция.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 29234.0.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Раствор аммиачный буферный pH 10:
70 г хлористого аммония смешивают с 570 см³ аммиака и разбавляют водой до 1000 см³.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.
Триэтаноламин, разбавленный 1:3, неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см³ триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см³, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при перемешивании 150 см³ концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Индикатор эриохром черный Т: 0,1 г индикатора смешивают с 10 г хлористого натрия.
Индикатор метилтимоловый синий: 0,1 г индикатора смешивают с 10 г хлористого калия.
Магний металлический 99,99.
Стандартный раствор оксида магния 0,025 моль/дм³; 0,6080 г металлического магния (предварительно обработанного раствором соляной кислоты 1:9 и высушенного) помещают в стакан вместимостью 40 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор оксида магния (c₁) 0,001008 г/см³ (коэффициент пересчета с металлического магния на оксид магния равен 1,6575).
Остальные реактивы и растворы по ГОСТ 29234.8.
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида магния.
Для установки концентрации раствора трилона Б отбирают из бюретки 50 см³ стандартного раствора оксида магния в стакан вместимостью 600 см³, нейтрализуют раствором аммиака, добавляют 0,3 солянокислого гидроксиламина, 2-5 см³ раствора триэтаноламина, 20 см³ буферного раствора и разбавляют водой до 100 см³. После добавления 0,1-0,2 г смеси индикатора эриохрома черного Т с хлористым натрием винно-красный раствор титруют раствором трилона Б до синего окрашивания. При применении смеси индикатора метилтимолового синего с хлористым калием раствор титруют до изменения синей окраски в серую.
Массовую концентрацию 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б по оксиду магния (c) в г/см³ вычисляют по формуле

где V - объем стандартного раствора оксида магния, см³;
c₁ - массовая концентрация стандартного раствора, г/см³ оксида магния;
V₁ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б молярной концентрации 0,025 моль/дм³ по оксиду магния равна 0,001008.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Для определения суммарной массовой доли оксидов кальция и магния аликвоту раствора, полученного по ГОСТ 29234.8, равную 100 см³, переносят в стакан вместимостью 400 см³, добавляют солянокислого гидроксиламина 2-5 см³ раствора триэтаноламина, 20 см³ буферного раствора и 0,1-0,2 г смеси эриохрома черного Т с хлористым натрием. Винно-красный раствор титруют раствором трилона Б до синего окрашивания. При применении смеси метилтимолового синего с хлористым калием раствор титруют до изменения синей окраски в серую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида магния (X₂) в процентах вычисляют по формуле

где V₂ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния, см³;
c - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см³ оксида магния;
V₃ - объем исходного раствора, см³;
m - масса навески, г;
V₄ - объем аликвотной части исходного раствора, см³;
0,719 - коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;
X - массовая доля оксида кальция, %, (определяют по ГОСТ 29234.8).

4.2. Абсолютные расхождения результатов 2 параллельных определений не должны превышать 0,3% - при содержании оксидов до 2% и 0,5% - при содержании оксидов более 2%.
Если расхождение превышает указанные значения, испытание повторяют еще один раз.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 "Литейное производство"
РАЗРАБОТЧИКИ
Н. Н. Кузьмин, И. А. Титова, Э. Л. Отрошенко (руководитель темы), Т. М. Мореева, Н. А. Рыкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 № 2262

3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 23409.1-78 в части формовочных песков и определения магния

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ