формовочные пески кварцевые

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ

Метод определения оксида кальция

Moulding sands. Method for determination of calcium oxide

ГОСТ 29234.8-91

Группа А59

ОКСТУ 4191

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида кальция.
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хром темно-синего или смеси флуорексона с тимолфталеином.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 29234.0.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000-1100 °C.
Чашки платиновые № 118-3 по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5.
Уротропин по ГОСТ 1381, растворы 200 и 10 г/дм³.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор 300 г/дм³ - хранят в полиэтиленовом сосуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Триэтаноламин, разбавленный 1:3, способ очистки по ГОСТ 24523.4.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор 2 г/дм³.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 250 г/дм³.
Индикаторная бумага конго.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы молярной концентрации эквивалента 0,025 моль/дм³.
Индикатор флуорексон.
Индикатор тимолфталеин.
Индикаторная смесь: 0,1 г. флуорексона и 0,1 тимолфталеина растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.
Индикатор кислотный хром темно-синий.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора кислотного хром темно-синего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.
Калий углекислый по ГОСТ 4530, раствор 0,05 моль/дм³.
Стандартный раствор оксида кальция: 5,00044 г углекислого кальция, высушенного при температуре (110±5) °C до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см³ соляной кислоты (1:1).
Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают (раствор А).
Концентрацию стандартного раствора А оксида кальция (c) в г/см³ оксида кальция вычисляют по формуле

где 56,08 - молекулярная масса окиси кальция, г;
0,05 - молярность стандартного раствора оксида кальция.

2.2. Установка концентрации раствора трилона Б по оксиду кальция.
В коническую колбу вместимостью 300 см³ отмеряют пипеткой 10 см³ стандартного раствора А оксида кальция, прибавляют 100 см³ воды, 1-2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обеспечивания раствора, затем добавляют в избыток 20 см³ этого раствора для установления pH 12-13.

Добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексон с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (c₁) в г/см³ оксида кальция вычисляют по формуле

где c₁ - массовая концентрация стандартного раствора, г/см³ оксида кальция;
10 - объем стандартного раствора оксида кальция, см³;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску материала массой 0,5 г в платиновой чашке помещают в муфельную печь, выдерживают 10-15 мин при температуре 1000 °C и охлаждают. Затем смачивают водой, приливают 10-15 см фтористоводородной кислоты и 5 см³ серной кислоты, выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты и охлаждают.
Если материал полностью не разложился, еще приливают 10-15 см³ фтористоводородной кислоты и повторно выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты, охлаждают. Сухой остаток в чашке сплавляют с 2-3 г пиросульфата калия. Плав растворяют в соляной кислоте (1:5) при нагревании, переносят в стакан вместимостью 250 см³ и упаривают до объема 100 см³. Затем добавляют 1,0 г хлористого аммония, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски бумаги конго в сиреневый цвет (pH 1-2), приливают 15-20 см³ раствора уротропина 200 г/дм³ и выдерживают в течение 10 мин на электроплитке при температуре не выше 70 °C. Осадку дают отстояться и фильтруют горячим через фильтр "красная лента" в мерную колбу вместимостью 250 см³, промывают осадок 5-7 раз горячим раствором уротропина 10 г/дм³ и доливают водой до метки. Полученный раствор используют для определения оксида кальция и магния.

3.2. Для определения массовой доли оксида кальция в стакан вместимостью 250 см³ помещают аликвоту 100 см³, доливают водой до объема 150 см³, прибавляют 1-2 капли раствора малахитового зеленого, раствора гидроксида калия до обеспечивания и еще избыток 8-10 см³ (pH раствора 12,0-13,0), затем добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси кислотного хромтемносинего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;
c₁ - концентрация раствора трилона Б, г/см³ оксида кальция;
250 - объем исходного раствора, см³;
m - масса навески, г;
V₂ - объем аликвоты раствора, см³.

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,3% при содержании оксида кальция до 2% и 0,5% - при содержании оксида кальция более 2%. Если расхождение превышает указанные значения, испытание повторяют еще один раз.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 "Литейное производство"
РАЗРАБОТЧИКИ
Н. Н. Кузьмин, И. А. Титова, Э. Л. Отрошенко (руководитель темы), Т. М. Мореева, Н. А. Рыкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 № 2262

3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 23409.1-78 в части формовочных песков и определения кальция

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ